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      質譜儀調諧過程中出現以下問題應該怎么處理
      發布時間:2022-05-13   點擊次數:216次
        質譜儀是分離和檢測不同同位素的儀器。即根據帶電粒子在電磁場中能夠偏轉的原理,按物質原子、分子或分子碎片的質量差異進行分離和檢測物質組成的一類儀器。
        質譜儀的常見故障有哪些
        故障現象:
        調諧參數改變時, 調諧峰強度的變化滯后
        產生故障的可能原因及排除方法:
        a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
        b.預四級桿被污染,排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
        c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
        故障現象:
        調諧質譜儀時,需要過高的離子能量和推斥電壓
        產生故障的可能原因及排除方法:
        a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護;
        b. 質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀。
        故障現象:
        調諧參數改變時,儀器響應不明顯
        產生故障的可能原因及排除方法:
        離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
        故障現象:
        調諧峰的形狀不好,有肩峰
        產生故障的可能原因及排除方法:
        a.質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;
        b.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
        c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
        故障現象:
        調諧時,無參考峰出現
        產生故障的可能原因及排除方法:
        a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣,排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中;
        b.參考標樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
        c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。
        故障現象:
        出現不規則、粗糙的調諧峰
        產生故障的可能原因及排除方法:
        a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
        b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;
        c.質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀。
        故障現象:
        m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4
        產生故障的可能原因及排除方法:
        a. 空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;
        b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內雜質富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;
        c. 新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源;
        d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。
        故障現象:
        燈絲狀態良好時,無離子產生
        產生故障的可能原因及排除方法:
        a. 離子源需要重新校準,排除方法是利用校準工具重新校準離子源;
        b. 空氣泄漏嚴重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。
        故障現象:
        調諧質譜儀時, 高質量峰m/z 502、614不顯示
        產生故障的可能原因及排除方法:
        預四級桿短路,排除方法是將預四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。
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